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产品名称:液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪
产品型号:ICP 2060T
品牌:江苏J9九游会AG仪器股份有限公司
产品数量:
产品单价: 面议
日期:2022-11-03
液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪的详细资料
液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪

1.仪器简介

ICP-MS用于检测地球上几乎所有元素(Li-U),从微量到痕量及超痕量分析,灵敏度高,检出限低,干扰少。ICP-MS 2000E各项性能均达到或超过国家标准,可以满足用户各种需求。LC 310E在高性能、高可靠性以及实用性之间达到平衡。液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪(LC-ICP-MS)集两种仪器之所长,满足用户对元素形态分析的苛刻要求。


2.原(yuan)理

样品溶液经(jing)过(guo)前处理,由LC进(jin)样口进(jin)样,经(jing)色谱(pu)柱分离(li)(li),通过(guo)雾化器雾化后送入高(gao)温等离(li)(li)子(zi)体中(zhong),干燥、原子(zi)化、电离(li)(li),元(yuan)素离(li)(li)子(zi)经(jing)接口室进(jin)入质谱(pu)仪,通过(guo)离(li)(li)子(zi)透(tou)镜系(xi)统、质量(liang)分析(xi)器及检测器,检测器对相应(ying)元(yuan)素离(li)(li)子(zi)做出响应(ying)(每(mei)秒离(li)(li)子(zi)计(ji)数cps(counts per second),经(jing)软件处理,响应(ying)强(qiang)度(du)和时间(jian)组成的峰面积与相应(ying)组分离(li)(li)子(zi)浓度(du)成正比关系(xi)进(jin)行定性(xing)定量(liang)分析(xi)。


3.实验(yan)部(bu)分

3.1实验(yan)设备及(ji)试剂

液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪(江苏J9九游会AG仪器股份有限公司);

电子天平(ping)(BSA224S,赛多利斯);

色谱柱(Thermo Dionex IonPac AG7,4×50mm);

超纯水系(xi)统(Millipore,电阻率为18.2MΩ·cm);

氨水(优级纯(chun),上海晶(jing)纯(chun)试剂有(you)限公司);

硝酸(优级(ji)纯,Scharlau);

EDTA-2Na(分析纯,江苏强盛(sheng)功能化学股(gu)份有限公司);

Cr(NO3)3·9H2O(优级纯,上海(hai)晶纯试剂有限公司);

K2Cr2O7(优级纯,国药(yao)集团(tuan)化学(xue)试(shi)剂有限公司)。

3.2样品前处(chu)理

样品(pin)在使用之前(qian)过(guo)滤去除(chu)悬浮物(wu),用氨水或者硝酸调节样品(pin)pH,使样品(pin)pH在7.0~7.5之间。取50 mL待测水样,加入0.2978 g EDTA-2Na,溶解,70℃水浴加热20 min,冷却至(zhi)室(shi)温(wen),移入 100 mL容(rong)(rong)量(liang)瓶,用超纯(chun)水定容(rong)(rong)至(zhi)标线,待测。


3.3标液配(pei)制(zhi)

     0.050 mol/L NH4NO3溶液(ye):在(zai)洁(jie)净(jing)的烧杯中,加入适量超纯水,用移(yi)(yi)液(ye)枪(qiang)移(yi)(yi)入3.29 mL硝酸,再移(yi)(yi)入3.75 mL氨(an)水,搅(jiao)拌使其充(chong)分(fen)反应,转至(zhi)1000 mL容量瓶(ping)(ping)中,定容,转至(zhi)流动相(xiang)储存瓶(ping)(ping),用氨(an)水、硝酸调节(jie)pH=7.2。

1000 mg/L Cr3+标(biao)准(zhun)溶液:称取0.7696 g Cr(NO3)3·9H2O,用超(chao)纯水(shui)溶解后,移入100 mL容量瓶,用超(chao)纯水(shui)定容至标(biao)线。

1000 mg/L Cr6+标准(zhun)溶液:称取(qu)0.2829 g K2Cr2O7,用超(chao)纯水溶解(jie)后,移入100 mL容(rong)量瓶,用超(chao)纯水定(ding)容(rong)至标线。

1 mg/L Cr3+和(he)Cr6+混(hun)合标准溶液:称取0.2978 g EDTA-2Na,用(yong)超(chao)纯(chun)(chun)水(shui)溶解,加(jia)入(ru)0.1 mL 1000 mg/L Cr3+,70℃水(shui)浴加(jia)热20 min,期间应(ying)避(bi)免溶液被污染,冷却至(zhi)室温,移入(ru)100 mL容量瓶,加(jia)入(ru)0.1 mL 1000 mg/L Cr6+,用(yong)超(chao)纯(chun)(chun)水(shui)定容至(zhi)标线。

用1 mg/L Cr3+和(he)Cr6+混合标(biao)准溶液依(yi)次稀释配制(zhi)浓度分别为(wei)0.2 µg/L、0.5 µg/L、1.0 µg/L、3 µg/L、5 µg/L Cr3+和(he)Cr6+混合工作(zuo)曲线标(biao)准使用液。


3.4仪器参(can)数(shu)

分别按(an)照液相色(se)谱(pu)仪(yi)(yi)、电感(gan)耦合等离(li)子体质谱(pu)仪(yi)(yi)的(de)操作规范对(dui)两台仪(yi)(yi)器(qi)进行开机、预热、调试等操作,待仪(yi)(yi)器(qi)性能稳定(ding)后(hou),进行联用(yong)试验。仪(yi)(yi)器(qi)工(gong)作条(tiao)件如表1所示:

表1. 仪(yi)器工作条件

液(ye)相色谱仪

电感耦合等离(li)子体质(zhi)谱(pu)仪

色谱柱

Thermo Dionex IonPac AG7,4×50 mm

功率

1300 W

淋洗(xi)液

0.050 mol/L NH4NO3溶(rong)液

载气流量

1.2 L/min

流速

1.0 mL/min

辅助气流(liu)量(liang)

1.06 L/min

进样量

100 µL

等离子气流量(liang)

13 L/min

柱(zhu)温

室温

工作模(mo)式(shi)

He/H2模式


3.5实验数据(ju)

依(yi)次进样测试0.2 µg/L、0.5 µg/L、1 µg/L、3 µg/L、5 µg/L Cr3+和Cr6+混(hun)合标(biao)准溶液,分离(li)(li)度R>1.5,完(wan)全分离(li)(li)。

图1. Cr3+和Cr6+分离谱(pu)图


   

    数据详(xiang)情见下表2:

表2. Cr3+和Cr6+测试数据(ju)详情

项目

Cr3+

Cr6+

名称

保(bao)留(liu)时间(jian)

峰面(mian)积

峰高

保留(liu)时(shi)间

峰面积

峰高(gao)

0.2 µg/L

62.8188

13199

737

145.235

15258

764

0.5 µg/L

62.5608

22074

1416

146.84

21404

1190

1 µg/L

63.5332

36470

2582

145.543

34326

2000

3 µg/L

63.4278

91756

7021

145.749

86465

5635

5 µg/L

63.2844

141415

12128

146.061

141637

9254


以浓度(du)为横坐标(biao),各(ge)个浓度(du)所对应(ying)的峰面积为纵坐标(biao),绘(hui)制标(biao)准曲(qu)线(xian)(xian),计算(suan)回(hui)归方程,标(biao)准曲(qu)线(xian)(xian)的线(xian)(xian)性相关系数均≥0.999。                        

Cr3+标(biao)准曲线

Cr6+标准曲(qu)线(xian)

图2  Cr3+和Cr6+标准曲线

多次进样(yang)测定浓(nong)度为(wei)0.5 µg/L Cr3+和Cr6+混合标准(zhun)溶液(ye),进行重(zhong)复性试验,见(jian)图3:

图3. 重复性试(shi)验谱图


数据详情见下表3:

表3. 重复性试验数据(ju)详情

项(xiang)目

Cr3+

Cr6+

名(ming)称(cheng)

保留时间

峰面积

峰(feng)高

保(bao)留时间

峰面积(ji)

峰(feng)高(gao)

0.5 µg/L-1

62.888

22643

1529

147.099

23950

1271

0.5 µg/L-2

62.0783

22560

1481

145.209

21504

1329

0.5 µg/L-3

62.3482

19558

1392

145.749

23218

1250

0.5 µg/L-4

61.2686

21626

1446

143.86

22277

1392

0.5 µg/L-5

62.5608

22074

1416

146.84

21404

1190

平均值

62.2288

21692

1453

145.751

22471

1286

标准偏差

0.61

1261

54.1

1.31

1102

77.2

相对标准偏差/%

0.99

5.81

3.72

0.90

4.90

6.00


上表可(ke)知,LC-ICP-MS测(ce)试水质中Cr3+和Cr6+的重复性(xing)试验中,定性(xing)相(xiang)对标准(zhun)偏差(cha)<1.0%,定量相(xiang)对标准(zhun)偏差(cha)≤6.0%,精(jing)密(mi)度(du)满足(zu)测(ce)试需求(qiu)。

以(yi)3倍信号(hao)噪声比计算检(jian)出浓(nong)度(du),以(yi)10倍信号(hao)噪声比计算定量浓(nong)度(du),计算结果见表4:

表4. 检出浓度测试(shi)

物质

检出浓度(du)(µg/L)

定量(liang)浓度(µg/L)

Cr3+

0.038

0.129

Cr6+

0.040

0.133


4.结论

LC-ICP-MS测(ce)(ce)(ce)定(ding)水(shui)质中Cr3+和(he)Cr6+,线性(xing)相(xiang)关系数均≥0.999,分离(li)度(du)R>1.5,完全(quan)分离(li)。在重(zhong)复性(xing)试验中中,定(ding)性(xing)相(xiang)对(dui)标(biao)准偏(pian)差<1.0%,定(ding)量相(xiang)对(dui)标(biao)准偏(pian)差≤6.0%,精(jing)密度(du)满足测(ce)(ce)(ce)试需求。100 µL进样量条件下,Cr3+的检(jian)出(chu)浓度(du)为0.038 µg/L,定(ding)量浓度(du)为0.129 µg/L;Cr6+的检(jian)出(chu)浓度(du)为0.040 µg/L,定(ding)量浓度(du)为0.133 µg/L。LC-ICP-MS联(lian)用仪测(ce)(ce)(ce)定(ding)水(shui)质中Cr3+和(he)Cr6+,满足对(dui)水(shui)质中Cr3+和(he)Cr6+的测(ce)(ce)(ce)试需求。


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